京都大学ELCAS(エルキャス)

平成27年度以前のレポート

化学

化学の2013年10月19日の内容はこちら

実習指導

武田 和行(分子構造化学研究室 講師)

チューター

なし

ボランティア

なし

実施場所

理学研究科化学専攻 分子構造化学研究室

実習内容

固体核磁気共鳴(固体NMR)の体験実習を行った。まず講義を行い、NMR信号がどのような原理で分子構造・物性を反映するのか、量子力学的な説明を(願わくば高校生でも分かるようなやり方で?)試みた。その後、試料管に粉末試料を詰め、固体高分解能NMRに必須のテクニックである、マジック角試料回転のデモンストレーションを行った。直径3.2mmの試料管を圧縮空気を用いて毎秒2万回という高速で回転させ、外周速度が時速720km/hに達している様子を観察した。その後、アミノ酸の粉末試料で炭素13核と窒素15核のNMR信号を観測した。さらに炭素13核のNMR観測中に窒素15核に電磁波照射して、炭素13−窒素15核間の磁気的相互作用の観察を試み(上手くいかなかったが!)、固体NMRにより核間すなわち原子間の距離を決定できることを説明した。

透明の保護カバーを付た試料回転装置で、2万回転/秒を目の当たりにする。
透明の保護カバーを付た試料回転装置で、2万回転/秒を目の当たりにする。

セラミック製試料管に粉末試料を詰める。
セラミック製試料管に粉末試料を詰める。


炭素13核の固体NMR信号を測定する。炭素13核の固体NMR信号を測定する。


受講生の感想

  • 今回は前回までの有機化学の分野でも使用されていたNMRの話をもう一度聴くことができるというこのだったので、非常に楽しみだった。最初のNMRの話は液体についての話で、実際、有機化学の研究の分野でも液体NMRが利用されていた。固体NMRになると量子力学の分野など様々な分野の内容のことが関係しており、理解するのは難しかった。しかし、最先端の化学ではこのようなことを行っているのだということを実感でき、良かった。今回の実験では予測通りの結果は得られなかったが、「なぜ予測通りにならなかったのか?」と考える面白さ、最先端の化学の研究で行われていることの1つ、また、様々な分野を幅広く学んでいくことの必要性を知ることができた。大学院生に教えるようなことを今回、ELCASを通して学ぶことができて光栄だ。今回まで、有機化学や核磁気共鳴と2つの分野を学んできた。次回はどのようなことを学ぶことができるか楽しみだ。
  • 今回は実際にNMRの測定の一連の作業を行い、固体NMRがどんなものなのかや、どのようなメカニズムがあるのかを少し知ることができたと思います。私は今回途中から参加したので、前半の講義は一部しか聴くことが出来なかったのですが、固体NMRの原理についてある程度理解できたと思います。ただ、とても難しい内容で、実際に実験をしたときは理解できているわけではなかったと思います。サンプルの準備から測定への作業は興味深く、高精度の酸化ジルコニウムでできた管についてや、ふたを冷却して入れること、測定前の調整などはおもしろいと感じました。高度な実験では、自動制御のようなイメージがあるのですが、手作業でつまみを回したりすることも必要でした。また、化学だけでなく物理等の知識も重要であることを再認識できました。幅広い分野について学んでいこうと思います。
  • 今日のELCASは今までの中で最も高度で理解が大変な内容だった。第1回に扱ったNMRの続きで今日は固体NMRも行ったが、量子力学の簡単な導入部分や化学シフト等について学び、非常に内容の濃いものだった。講義の中では僕は特に量子力学に興味をもった。行列によって世の中の“系”について記述できるといったことはぼんやりとしか理解できなかったが、自分が今いる世界と全く違うような感じがしてとてもおもしろい話だった。今回のように高校では絶対に扱わないようなハイレベルな内容の講義を受けることができて本当にありがたかった。実験では実際に固体NMRを観測するだけでなく、 それを用いることでどのような分子の性質等がわかるかといったことまで学んだ。特に13Cと15Nでラベリングされたアラニンを用いてC-N間の結合の長さを求めようとする実験はとても興味深いもので、物質の同定以外にもNMRが応用されているということを実感できた。しかし、実験がうまくいかなかったのは残念だった。固体NMRの実験では液体NMRといくぶんやり方等が異なっていたのも興味深かった。というのも試料ををマジック角(≒54.7°)に保って回転させるというのがとても工夫されていると思ったからだ。今日のELCASではNMR等の現象について非常に興味を持った。
  • かなり深くまでつっこんで難しいことも説明する、ということだったので、すごく緊張しました。先日有機化学の研究室でNMRを実際に使った時にも、TAの方がNMRは難しいと言っておられたので身構えましたが、説明が分かりやすくて、前回のNMRについての導入部分をきけていなかったのに、理解できるところも多かったです。でも後半部分や、双極子結合定数のところなどはついていけませんでした。実習部分では、貴重な薬品を使わせていただき、ありがとうございました。回転速度が720km/hに相当するというのには驚きました。最後ピークが分かれなかったのは残念でしたが、どうしてピークが分かれるのかということも深めたいと思います。ありがとうございました。
  • 本日は固体のNMRを行った。前にやった液体のNMRと原理などは同じなのだが、固体の分だけ、すべての分子に対して均等に磁場をあてることができない。そのために、ある角度に傾けて、標的となる物質を入れた容器を回さなければならない。傾ける角度がcosθ=1/√5で表される角度で、これはx,y,z軸から等しい角度となるときの角度である。そして、この角度はこの用紙の対角線上に引いた線と、短い方の辺となす核に一致する。また、回す速度も8千~2万回/sとものすごい速さであるらしい。今回の実験では、アダマンタン、L-ヒスチジン、13C,15N-アラニンを用いて行った。初めの2つの実験で行ったものは、はっきりとしたものだったので面白かった。でも、最後13C,15N-アラニンの実験では上手くいかなかったうえ、今一つ何がどうなのか分かりにくかった。
  • 今回の内容は正直難しかったが、「そんなもんがあるんや」ということを知ることが出来て良かったと思いました。今回の実験の最後で15Nに光を照射するという実験が失敗に終わりましたが、化学は失敗が付き物、と思えば1つ位の失敗は許されるのでは…(失礼!)と思ってもみたり。久しぶりのNMR単独に実験でしたが、眠気と闘いつつも楽しく体験することができました。質問ですが、NMRの実験で使ったアダマンタンの主な用途はいったい何でしょうか?名前からして、慣習的にそういう名前だった、という気がしました。本日は、お世話になりました。
  • このNMRを使った体験学習のELCAS1回目以来で、内容を忘れてはいないかと不安であったが、案外、講義を聴いていると、こんなこと言ってたなと思いだすことが出来ました。また、有機化学の実験の方でも、NMRは使っていたので、その時の様子ともリンクされ、今回の体験学習がより理解できたように思われます。今回の実験では、化学という分野にとらわれることなく、数学ならフーリエ交換、電気(エレクトロニクス)であったりの高度な知識が必要だったため、何か一分野ばかりというモノな視点でなく、様々な方面の知識と深い考察力を身につけたいと思いました。cos1/√3程度の角度をつけると、空間的にちょうどいい状態になり、液体のときのように、NMRが行えるというのは面白いことだなと思いました。実験が失敗したのは残念でしたが、それだけ精密な準備であったり、注意力が必要なんだなと思います。今回の講義内容はとても難しかったですが、大学での学びとはこういうものなのかと肌で体感する機会になりました。そういう意味でとても興味深かったです。ありがとうございました。
  • 今回は、前回少しだけ使ったNMRを深くしました。話は難しくてついていくのがやっとでした。前回に使ったNMRと形態や仕組みが若干違っていてNMRにも色々あるんだなぁと思いました。一番最後にした15Nの照射だけうまくいかなくて、「実験には失敗はつきもの。」まさにそうだなと感じました。有機化学の実験室を訪ねた後でのNMRの部屋は機械音だらけで一瞬物理を受講してると錯覚しました。化学分野にも様々なものがあると分かりました。
  • かなり深くまでつっこんで難しいことも説明する、ということだったので、すごく緊張しました。先日有機化学の研究室でNMRを実際に使った時にも、TAの方がNMRは難しいと言っておられたので身構えましたが、説明が分かりやすくて、前回のNMRについての導入部分をきけていなかったのに、理解できるところも多かったです。でも後半部分や、双極子結合定数のところなどはついていけませんでした。実習部分では、貴重な薬品を使わせていただき、ありがとうございました。回転速度が720km/hに相当するというのには驚きました。最後ピークが分かれなかったのは残念でしたが、どうしてピークが分かれるのかということも深めたいと思います。ありがとうございました。
  • 本日は固体のNMRを行った。前にやった液体のNMRと原理などは同じなのだが、固体の分だけ、すべての分子に対して均等に磁場をあてることができない。そのために、ある角度に傾けて、標的となる物質を入れた容器を回さなければならない。傾ける角度がcosθ=1/√5で表される角度で、これはx,y,z軸から等しい角度となるときの角度である。そして、この角度はこの用紙の対角線上に引いた線と、短い方の辺となす核に一致する。また、回す速度も8千~2万回/sとものすごい速さであるらしい。今回の実験では、アダマンタン、L-ヒスチジン、13C,15N-アラニンを用いて行った。初めの2つの実験で行ったものは、はっきりとしたものだったので面白かった。でも、最後13C,15N-アラニンの実験では上手くいかなかったうえ、今一つ何がどうなのか分かりにくかった。
  • 今回の内容は正直難しかったが、「そんなもんがあるんや」ということを知ることが出来て良かったと思いました。今回の実験の最後で15Nに光を照射するという実験が失敗に終わりましたが、化学は失敗が付き物、と思えば1つ位の失敗は許されるのでは…(失礼!)と思ってもみたり。久しぶりのNMR単独に実験でしたが、眠気と闘いつつも楽しく体験することができました。質問ですが、NMRの実験で使ったアダマンタンの主な用途はいったい何でしょうか?名前からして、慣習的にそういう名前だった、という気がしました。本日は、お世話になりました。
  • このNMRを使った体験学習のELCAS1回目以来で、内容を忘れてはいないかと不安であったが、案外、講義を聴いていると、こんなこと言ってたなと思いだすことが出来ました。また、有機化学の実験の方でも、NMRは使っていたので、その時の様子ともリンクされ、今回の体験学習がより理解できたように思われます。今回の実験では、化学という分野にとらわれることなく、数学ならフーリエ交換、電気(エレクトロニクス)であったりの高度な知識が必要だったため、何か一分野ばかりというモノな視点でなく、様々な方面の知識と深い考察力を身につけたいと思いました。cos1/√3程度の角度をつけると、空間的にちょうどいい状態になり、液体のときのように、NMRが行えるというのは面白いことだなと思いました。実験が失敗したのは残念でしたが、それだけ精密な準備であったり、注意力が必要なんだなと思います。今回の講義内容はとても難しかったですが、大学での学びとはこういうものなのかと肌で体感する機会になりました。そういう意味でとても興味深かったです。ありがとうございました。
  • 今回は、前回少しだけ使ったNMRを深くしました。話は難しくてついていくのがやっとでした。前回に使ったNMRと形態や仕組みが若干違っていてNMRにも色々あるんだなぁと思いました。一番最後にした15Nの照射だけうまくいかなくて、「実験には失敗はつきもの。」まさにそうだなと感じました。有機化学の実験室を訪ねた後でのNMRの部屋は機械音だらけで一瞬物理を受講してると錯覚しました。化学分野にも様々なものがあると分かりました。

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