京都大学ELCAS(エルキャス)

平成27年度以前のレポート

化学

化学の2013年10月5日の内容はこちら

実習指導

田中 隆行(集合有機分子機能研究室 助教)

チューター

大田 健介(修士課程 2回生)
石田 真一郎(修士課程 1回生)

ボランティア

米田 友貴(博士課程 2回生)

実施場所

理学研究科6号館 北棟8階

実習内容

前回実際に合成したヘキサフィリンをろ過し、得られた純粋なヘキサフィリンを用いて各種測定をおこなった。1H NMR, UV/vis, MALDI-TOF装置を用いて、核磁気共鳴、吸収スペクトル、質量分析について説明をおこなった。

ヘキサフィリンを水素化ホウ素ナトリウムを用いて還元し、酸化還元による化合物の色の変化と、その吸収スペクトルについて考察した。

NMRへサンプルをセット
NMRへサンプルをセット

TAさんによる解説
TAさんによる解説


紫外可視吸収スペクトルの測定
紫外可視吸収スペクトルの測定

NMRの解析
NMRの解析


受講生の感想

  • 今回は前回に合成したヘキサフィリンを再結晶したものを作って、NMRや質量分析をしました。[NMR]、聞いたことはあるけど、いったい何だろうと思っていました。実際に装置をみると、大きくて驚きました。仕組みも難しかったですが説明してくださって理解することができました。質量分析も装置は前回見ていたのでどうやって使うのか見られて良かったです。
  • 前回のヘキサフィリンの実験が最後まで出来ていなかったので今回はそれが出来て良かった。NMR、マススペクトル、吸収スペクトルの3つの面から前回精製したヘキサフィリンの再結晶したものを分析したが様々な機器を用いていて大変であると感じた。新しい化合物をつくり出すだけではなくこのようにして分析を進めていくことも大切であると思った。還元剤を用いて還元したヘキサフィリンの分析もおこなったが分子量も計算上のものとは異なるし実際溶媒にとかしたものも還元される前のものより色が変化していて吸収スペクトルでのデータも異なっていた。次回は合宿。自己紹介のプレゼンテーションもあるがさらにこの仲間と交流を深めたい。NMRの説明・講義→有機化学→・・・、この先が非常に楽しみだ。
  • 今回は有機化学で使われる様々な分析方法について学ぶことができたと思います。合成してできた化合物は色がついているので生成したことは目で見て分かりましたが、NMR等の方法で調べることを通じて、より理解を深めることができました。特に質量分析をおこなったときに1くらいしか分子量の違わないところにピークが現れたところは印象的でした。分析は様々な分野で重要な役割をはたしていると思うので、それについて知ることが出来よかったです。
  • 今回は前回合成したヘキサフィリンを様々な分析機器を用いて分析した。NMRを用いた分析だが、これは初回のELCASで学んだこともありとても楽しみにしていたので、実際に得たスペクトルから性質を読みといていくというのはとても楽しく、興味深いものだった。マススペクトルについてはノーベル賞を受賞された田中さんが研究されていたということで、仕組みについても今後も学びたいと思った。これを用いてほとんど正確な質量の値がわかったのでとても感動した。吸収スペクトルについては「色」と吸収は光の波長の関係についてスペクトルを見ながら学べたのでよかった。ヘキサフィリンをNaBH4で還元して色が変わったものをスペクトルで見ると、長波長側にシフトしていたことがわかって理解が深まったと思う。今回の体験では「分析化学」の重要性を改めて深く認識した。何か物質を合成しても分析しないとそれが何かわからないので、今回の体験で様々な装置を扱い、化学的性質について分析したというのは非常に貴重な体験になったと思う。有機化学にも興味があったため、この集合有機分子機能研究室での体験は本当に楽しく、刺激的なものだった。このELCASに参加できて本当に良かったと思う。
  • 今日は前回合成し、再結晶したヘキサフィリンの同定ということで、色々な機器を使用してピークを見たりしました。不純物がまじり、きれいな結果が出なかった部分があったのは少し残念でしたが、実際化学の研究で使う機器や手段に触れることができ、勉強になりました。色々な方法で自分たちが作ったヘキサフィリンをたしかめられてよかったです。2日間ありがとうございました。
  • 今回は前回の続きでヘキサフィリンを扱った。前回作ったヘキサフィリンが本当にヘキサフィリンであるのかを確認するために、NMR、マス、吸収スペクトルの3つを使った。NMRでは第一回のときに使ったものとは少し違ったものであったが前と同じようにHを測定した。測定結果のグラフは何がどうなっているのか分からなかったが、外側と内側についているHによって出てくる所が違っているのは分かった。ただ、NHのついたのは分からないのでそこまで大きな値は出ていなかった。次にマスはレーザーの光をあてることで質量数が分かるらしいのだが、実際にどのような仕組みになっているのかは分からなかった。最後に吸収スペクトルでは見えている色とは補色が吸収されていることが分かった。又、[26]ヘキサフィリンをNaBH4で還元し、[28]ヘキサフィリンになった。
  • 丁度オービタルを学んだ直後で、今回の話がよく頭に入りました。ヘキサフィリン(前回作った)をNMRに通したり、様々な最先端の実験器具を使用することができ貴重な体験ができてよかったです。ヘキサフィリンの純粋な精製ができなかったが、NMRでヘキサフィリンがでてき、又Hの配置などが分かるのものと知って「学校にもあったらなぁ」と思いました。今回はだいぶ皆ともなじめ、楽しく実験できました。今回もありがとうございました。
  • 高校の化学基礎では二重三重結合について簡単にすませていたが、実際は二重結合において両方がしっかりとくっついているわけではなく、一方は割と自由に動くために、電気の流れる線のような効果を持っているのだとわかった。さらに、その性質を応用し、コイルのようなものとし、電磁誘導を引き起こしていることに驚きました。酸化還元は中学の理科で酸素が外れる、つく程度だと思っていたのですが、実際にはH-がつく、外れるのだと聞きました。高校内容+αになると、いろいろ高度になり、少しごっちゃになっているところが多いようなので、しっかりとこれから習う内容についても理解していけるようになりたいです。

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